一、使用前准备

　　工作电极预处理：

　　玻碳电极需依次用0.3μm、0.05μm氧化铝浆抛光至镜面，超声清洗；

　　金属电极（如Pt、Au）用稀酸或电化学活化；

　　参比电极校准：

　　饱和甘汞电极（SCE）或Ag/AgCl电极使用前检查液络部畅通，KCl溶液无结晶；

　　电解液配置：

　　使用高纯试剂与超纯水（18.2MΩ·cm），通惰性气体（N?/Ar）除氧15分钟以上（除非研究氧还原反应）。

　　二、规范接线与屏蔽

　　三电极正确连接：

　　绿线（工作电极）、白线（参比电极）、红线（对电极），严禁接反；

　　参比电极应靠近工作电极（使用鲁金毛细管），减少溶液电阻（iR降）；

　　电磁屏蔽：

　　测试在法拉第笼内进行，屏蔽线缆远离电源线与电机；

　　接地端子可靠连接实验室大地（非电源零线）。

　　三、参数设置与测试流程

　　初始电位选择：

　　CV扫描范围应在溶剂窗口内（如水系±1.0Vvs.SCE，有机系±3.0V）；

　　扫描速率匹配：

　　快速动力学用高扫速（100–1000mV/s），扩散控制用低扫速（5–50mV/s）；

　　EIS测试要点：

　　扰动振幅5–10mV，频率范围100kHz–10mHz，确保系统处于稳态。

　　四、运行中监控与异常处理

　　电流突增/噪声大：

　　检查是否短路、气泡附着电极或溶液污染；

　　基线漂移：

　　可能参比电极不稳定或温度波动，暂停测试待系统平衡。